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金屬元素分析在各個領(lǐng)域應(yīng)用非常廣泛，特別是重金屬元素的分析，它可直接影響人類康健問題及環(huán)境污染問題。重金屬污染物由于不容易降解，因此長期滯留于環(huán)境中，并通過植物進行富集從而傳遞到食物上，對人體健康產(chǎn)生嚴(yán)重危害，所以對重金屬檢測分析的意義非常的重大。

固體廢物一般來源于工業(yè)及生活垃圾，固體廢物重金屬測定過程中，消解過程是關(guān)鍵，不同消解設(shè)備及不同的消解方法，操作過程不同，消解結(jié)果也會有不同的差異。為探究固廢重金屬含量分析，采用全自動石墨消解法、電熱板消解法兩種消解方法對固體廢物中重金屬樣品進行消解，測定重金屬含量試驗。

實驗部分

一、儀器與試劑

1、實驗電熱板（HT-300，格丹納）

2、全自動石墨消解儀（DS-72，格丹納）、聚四氟乙烯消解管（50ml）

二、試劑

硝酸、高氯酸、鹽酸、氫氟酸、過氧化氫、硝酸鑭，試劑均為優(yōu)級純；超純水。

標(biāo)樣：GSB07-1019-1999

三、固體廢物樣品的制備

3.1、電熱板消解法

稱取0.30g過篩后的樣品于50mL聚四氟乙烯坩堝中，用少量水潤濕樣品后加入5mL鹽酸，放在實驗電熱板上，通過分體控制體設(shè)定程序升溫，120℃加熱，使樣品初步消解，待蒸發(fā)至約剩3mL，時取下稍冷。加入5mL硝酸，5mL氫氟酸、3mL高氯酸，加蓋后在實驗電熱板上設(shè)定溫度160℃加熱1h，開蓋。實驗電熱板溫度控制在180℃繼續(xù)加熱，并經(jīng)常搖動坩堝。當(dāng)加熱至冒白煙時，加蓋使黑色有機碳化物充分分解。待坩堝壁上黑色有機物消失后開蓋，驅(qū)趕白煙并蒸至內(nèi)容物呈粘稠狀。取下坩堝稍冷，加入1mL硝酸溶液溫?zé)崛芙饪扇苄詺堅?，冷卻后全量轉(zhuǎn)移至25mL容量瓶，用適量實驗用水淋洗坩堝蓋和內(nèi)壁，洗液并入25mL容量瓶。再用實驗用水定容至標(biāo)線，搖勻待測。同時做空白試驗。

3.2、全自動石墨消解法

稱取0.30g過篩后的樣品于聚四氟乙烯消解管，然后插入DS-72全自動石墨消解儀的消解孔中，用少量水潤濕后，加入5mL鹽酸，通過電腦端程序設(shè)定好升溫程序，120℃加熱30min，冷卻，自動添加5mL硝酸、5mL氫氟酸、3mL高氯酸，然后升溫至180℃時，進行趕酸至溶液約1mL，冷卻至室溫后，加入1mL硝酸溶液，用實驗用水進行定容，搖勻待測。同時做空白樣試驗。

四、實驗電熱板及全自動石墨消解儀對比

通過上述實驗可以看出，實驗電熱板消解法的優(yōu)點是儀器簡單，缺點是消解時間過長，需要實驗人員實時關(guān)注樣品消解狀況，消解過程中產(chǎn)生的酸霧會對實驗人員的身體產(chǎn)生危害，操作中易引入雜質(zhì)，對實驗人員的操作要求較高。全自動石墨消解儀法的優(yōu)點是消解過程全自動化完成，同時樣品可以高通量消解，時間短，操作簡便，無需人員手動操作，解放人員雙手操作，大大提高工作效率。

五、兩種設(shè)備消解的準(zhǔn)確度和精密度試驗

用實驗電熱板及全自動石墨消解儀兩種消解方法對固體廢物標(biāo)準(zhǔn)樣品鉻渣進行消解處理，進行6次測定，測定結(jié)果見下如表所示。

從表中數(shù)據(jù)得出所有元素測定值均在標(biāo)準(zhǔn)值范圍內(nèi)，電熱板消解法測定各項目的RSD在0.698%～4.23%，全自動石墨消解法測定各元素的RSD在0.454%～1.78%。兩種消解方法均具有較高的精密度和準(zhǔn)確度，且DS-72全自動石墨消解法的精密度和準(zhǔn)確度優(yōu)于實驗電熱板消解法。

六、實驗電熱板、全自動石墨消解儀消解樣品加標(biāo)回收率試驗

對固體廢物標(biāo)準(zhǔn)樣品鉻渣(GSB07－1019－1999)中的重金屬進行加標(biāo)回收率試驗，測定結(jié)果如下表。

從上表結(jié)果所示：實驗電熱板消解法消解測定后的元素加標(biāo)回收率在91.5%～104%，全自動石墨消解法消解樣品后加標(biāo)回收率在96.2%～101%。兩種消解方法的加標(biāo)回收率均在80%～120%之間表明兩種實驗消解方法都具有較好的加標(biāo)回收率。且全自動石墨消解法的加標(biāo)回收率優(yōu)于電熱板消解法。

七、結(jié)論

經(jīng)過試驗得出結(jié)論，兩種不同消解設(shè)備及消解方法對定固體廢物中重金屬消解測定雖有差異但均在標(biāo)準(zhǔn)值范圍內(nèi)都能滿足實驗室日常分析要求。實驗電熱板消解法優(yōu)點是儀器簡單成本低，但是消解時間長，人員操作繁瑣，需要人力消耗比較大。

全自動石墨消解法的優(yōu)點只需要一鍵啟動程序，消解過程全自動化完成，測定結(jié)果準(zhǔn)確度高精密度好,能達到全量分析的要求，同時可以滿足樣品量大且多的實驗室進行前處理使用，消解過程時間短,操作簡便，分體控制系統(tǒng)及自帶抽風(fēng)系統(tǒng)不會對實驗人員的構(gòu)成危害，有效避免酸霧及熱源的傷害，自動化操作大大提高實驗工作效率。

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