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海洋是地球表面大的沉積場(chǎng)所,海水運(yùn)動(dòng)、化學(xué)生物沉積等各種海洋沉積作用形成的海洋沉積物,通常海洋沉積物是指各種海洋沉積作用所形成的海底沉積物的總稱(chēng)。以海水為介質(zhì)沉積在海底的物質(zhì)。沉積作用一般可分為物理的、化學(xué)的和生物的3種不同過(guò)程，由于這些過(guò)程往往不是孤立地進(jìn)行，所以沉積物可視為綜合作用產(chǎn)生的地質(zhì)體。人類(lèi)對(duì)海洋的探索和研究一直在不斷的進(jìn)步，海洋也給人類(lèi)帶了來(lái)很大的幫助和提供豐富的資源。

本文采用HNO3-HF-HCLO4和HNO3-HF-H2SO4兩種消解體系分別進(jìn)行實(shí)驗(yàn)電熱板消解海洋沉積物,對(duì)測(cè)定海洋沉積物中的微量金屬元素研究與對(duì)海洋的探索具有重大意義。

試驗(yàn)部分

1、主要儀器與試劑

儀器：實(shí)驗(yàn)陶瓷電熱板、質(zhì)譜儀

試劑：硝酸、氫氟酸、高氯酸、硫酸、鹽酸均為分析純;GBW07316(太平洋海盆沉積物)、GBW07334(南海沉積物)、GBW07335(東海沉積物)、GBW07309(水系沉積物)。

2、試驗(yàn)方法

2.1 HNO3-HF-HCLO4消解體系

稱(chēng)取0.1g(精確至0.0002g)過(guò)88μm篩的樣品于聚四氟乙烯坩堝中,少量水潤(rùn)濕,加入5mL硝酸置于實(shí)驗(yàn)電熱板低溫反應(yīng)20min,再加入5mL氫氟酸1mL高氯酸,逐步升溫到260℃,加熱分解至白煙冒盡，加入5mL(1+1)王水,加熱溶解鹽類(lèi)至溶液清亮,取下冷卻、將溶液轉(zhuǎn)入塑料比色管,并定容至20mL,搖勻,澄清、分取2mL清液,用3%硝酸溶液稀釋至10mL,搖勻,備上機(jī)測(cè)定。

2.2 HNO3-HF-H2SO4消解體系

稱(chēng)取0.1g(精確至0.0002g)過(guò)88μm篩的樣品于聚四氟乙烯坩堝中,少量水潤(rùn)濕,加入2mL硝酸置于實(shí)驗(yàn)電熱板低溫反應(yīng)20min,再加入5mL氫氟酸1mL硫酸,逐步升溫到280℃,加熱分解至開(kāi)始冒白煙,繼續(xù)加熱約1h至溶液變濕鹽狀后取下,稍冷、加5mL(1+1)王水,加熱溶解鹽類(lèi)至溶液清亮,取下冷卻、將溶液轉(zhuǎn)入塑料比色管,并定容至20mL,搖勻,澄清，分取2mL清液,用3%硝酸溶液稀釋至10mL,搖勻,備上機(jī)測(cè)定，以上均隨同樣品分析全過(guò)程帶做雙份試劑空白。

3、酸消解體系的選擇

選用的酸消解體系中,硝酸起主導(dǎo)氧化作用,氫氟酸起破壞礦物晶格作用,高氯酸和硫酸分別輔助氧化,同時(shí)因沸點(diǎn)高也可起到將氫氟酸趕盡的作用，高氯酸和硫酸都是氧化性極強(qiáng)的酸,高氯酸的氧化溫度比硫酸低,且其鹽類(lèi)多為可溶,但在處理過(guò)程中因需高溫下長(zhǎng)時(shí)間冒煙至干,某些元素會(huì)被氧化而揮發(fā),這種情況下?lián)Q成硫酸加入,可生成其他不揮發(fā)形式溶液而保住其中的待測(cè)元素、而硫酸在鈣等元素大量存在的溶液中又容易形成硫酸鈣沉積,從而引起其他某些元素的共沉淀、根據(jù)消化后的溶液情況和試驗(yàn)數(shù)據(jù),Co、Ni、Cu、Pb、Zn、Cd、Sb選用HNO3-HF-HCLO4體系消化測(cè)定;Li、Be、Rb、Cs、Ta、Ga、Sc、Sr、Th、U選用HNO3-HF-F2SO4體系消化測(cè)定。

4、結(jié)果討論

對(duì)海洋沉積物(GBW07316、GBW07335、GBW07334)和水系沉積物(GBO07309)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行測(cè)定,分別平行測(cè)定8次,取均值并計(jì)算其RSD,標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的測(cè)定結(jié)果和RSD值見(jiàn)表。試驗(yàn)結(jié)果表明,采用HNO3-HF-HClO4或.HNO3-HF-H2SO4體系消化該方法簡(jiǎn)便、快捷、有效,實(shí)驗(yàn)陶瓷電熱板適用于大批海洋沉積物樣品的前處理,恒溫控制,數(shù)控顯示實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù),玻璃陶瓷材質(zhì)耐強(qiáng)酸堿腐蝕;分體設(shè)計(jì)控制器與主機(jī)分開(kāi)實(shí)驗(yàn)人員不會(huì)被消解過(guò)程中的酸霧對(duì)人體產(chǎn)生危害。