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隨著農(nóng)業(yè)的發(fā)展、工業(yè)技術(shù)的進(jìn)步，越來(lái)越多的菜地都被嚴(yán)重污染導(dǎo)致不能再種植，對(duì)人類(lèi)生活也造成了比較的影響。本文采用電熱板消解方式對(duì)菜地的土壤樣品進(jìn)行消解，以及分析對(duì)Cu、Zn、Pb、Cd、Cr、Ni6種重金屬元素測(cè)定結(jié)果的影響，為土壤樣品重金屬測(cè)定中消解方法的選擇提供參考依據(jù)。

實(shí)驗(yàn)部分

1、主要儀器和試劑

1.1儀器：格丹納陶瓷電熱板

1.2試劑：鹽酸、硝酸、氫氟酸、高氯酸（均為優(yōu)級(jí)純）；Cu、Zn、Pb、Cd、Cr、Ni標(biāo)準(zhǔn)溶液1000mg／L（國(guó)家環(huán)境保護(hù)部標(biāo)準(zhǔn)樣品研究所）；

1.3土壤標(biāo)樣：ESS-3；

1.4所有實(shí)驗(yàn)用水均為超純水，所有實(shí)驗(yàn)用酸均為優(yōu)級(jí)純。

2、土壤樣品的制備

采集菜地土壤樣品，將采集的土壤樣品(不少于500g)混勻后用四分法縮分至約100g?？s分后的土樣經(jīng)風(fēng)干(自然風(fēng)干或冷凍干燥)后，除去土樣中石子和動(dòng)植物殘?bào)w等異物，用木棒(或瑪瑙棒)研壓，通過(guò)2mm尼龍篩(除去2mm以上的砂礫)，混勻。用瑪瑙研缽將已通過(guò)2mm尼龍篩的土樣研磨至全部通過(guò)孔徑0.150mm的尼龍篩，混勻后備。

3、菜地土壤樣品的消解

3.1電熱板消解法

準(zhǔn)確稱(chēng)取0.5g(精確至0.0001g)試樣于50mL聚四氟乙烯坩堝中，用水潤(rùn)濕后加入10mL鹽酸，于電熱板上低溫加熱，使樣品初步分解，待蒸發(fā)至約3mL，稍冷后加入5mL硝酸、5mL氫氟酸、3mL高氯酸，加蓋，于電熱板上中溫加熱約1h，然后開(kāi)蓋繼續(xù)加熱除硅，為了達(dá)到良好的飛硅效果，應(yīng)經(jīng)常振動(dòng)坩堝。當(dāng)加熱至冒濃厚高氯酸白煙時(shí)，加蓋分解黑色有機(jī)碳化物。待坩堝壁上的黑色有機(jī)物消失后，開(kāi)蓋，驅(qū)趕白煙并蒸至黏稠狀(視消解情況，可補(bǔ)加3mL硝酸、3mL氫氟酸、1mL高氯酸，重復(fù)以上消解過(guò)程)。取下坩堝稍冷，加入1mL硝酸溶液和少量蒸餾水，溫?zé)崛芙饪扇苄詺堅(jiān)鋮s后全量轉(zhuǎn)移至50mL容量瓶中，用水定容至標(biāo)線，搖勻。同上做空白樣。

3.2電熱板消解方法的準(zhǔn)確度與精密度

按電熱板消解法，分別稱(chēng)取土壤標(biāo)準(zhǔn)樣品GSBZ50013—1988(ESS-3)各5份，按照第1.3節(jié)所述的方法進(jìn)行消解實(shí)驗(yàn)，測(cè)定結(jié)果見(jiàn)下面表格。從表中可以看出：

電熱板消解方法準(zhǔn)確性測(cè)定結(jié)果

①電熱板消解方法對(duì)Cu、Zn、Pb和Ni都有很好的消解效果。

②Cd由于含量較低，電熱板消解方法精密度都相對(duì)較差，準(zhǔn)確性也有不在標(biāo)準(zhǔn)范圍的情況。

③Cr受酸及溫度影響較大，電熱板消解易揮發(fā)損失，結(jié)果低于標(biāo)準(zhǔn)下限27.6％～16.5％，且精密性較差。

4、實(shí)際土壤樣品的測(cè)定及加標(biāo)回收率計(jì)算

采用電熱板消解方法對(duì)菜地土壤進(jìn)行加標(biāo)實(shí)驗(yàn)消解分析，每個(gè)樣品平行測(cè)定3份結(jié)果如下表，并進(jìn)行加標(biāo)回收率的測(cè)定情況(見(jiàn)表回收率測(cè)定結(jié)果)和實(shí)際樣品及標(biāo)準(zhǔn)樣品測(cè)定的偏差情況較吻合。

實(shí)際菜地土壤樣品測(cè)定結(jié)果

菜地土壤樣品加標(biāo)回收率測(cè)定結(jié)果

5、實(shí)驗(yàn)結(jié)果

采用陶瓷加熱板對(duì)菜地土壤進(jìn)行鹽酸-硝酸-氫氟酸-高氯酸體系前處理，測(cè)定結(jié)果符合土壤的實(shí)驗(yàn)。陶瓷加熱板大臺(tái)面可以進(jìn)行大批量處理，減少了工作量，提交效率；加熱板操作簡(jiǎn)單，遠(yuǎn)程控制可避免酸氣的醺害；加熱表面溫度達(dá)到預(yù)報(bào)時(shí) 自動(dòng)報(bào)警提示，更加安全。