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土壤消解的方法有很多，本文采用電熱板消解的方式，選用常用的HNO3+HF+HCIO4、開放式消煮法酸體系，對土壤進(jìn)行消解，比較分析不同步驟中酸的蒸干對土壤中Cu、Pb、Cr、Fe、Mn5種重金屬元素含量測定的影響，擬為選擇電熱板加熱消解測定土壤樣品重金屬含量的方法提供參考。

試驗(yàn)方法和內(nèi)容

樣品的采集與處理

實(shí)驗(yàn)土樣均為同一樣點(diǎn)采集，登記編號后置于塑料薄膜，攤成約2cm厚的薄層，置于室內(nèi)避光自然風(fēng)干后，對每一份樣品采用四分法取樣進(jìn)行磨碎處理，過100目(0.149mm)土壤篩，保存待消煮測定。

儀器

原子吸收光譜儀

HT-300實(shí)驗(yàn)電熱板（格丹納）

HT-300實(shí)驗(yàn)電熱板

格丹納HT-300實(shí)驗(yàn)電熱板是用于實(shí)驗(yàn)室樣品分析前處理中進(jìn)行加熱、趕酸、消解用的儀器。主要采用玻璃陶瓷材質(zhì)組成的熱臺面，具有不長銹、易清潔、耐酸堿的功能，遠(yuǎn)程控制方式進(jìn)行調(diào)節(jié)消解溫度、消解時(shí)間，整機(jī)經(jīng)過人工精密的防腐工藝加工，使用壽命比常規(guī)電熱板長。

試劑

硝酸(HNO3)

氫氟酸(HF)

高氯酸(HCLO4)

鹽酸(HCL)均為優(yōu)級純。

標(biāo)準(zhǔn)液: Cu(1.0000g/L)、 Pb( 1.0000g/L)、Cr( 1.0000g/L)、Fe(1.0000g/L)、Mn(1.0000g/L)并將其逐級稀釋至標(biāo)準(zhǔn)使用溶液備用。

試驗(yàn)方法

土壤樣品的分析采用HNO2—HF一HClO4開放式消煮法。準(zhǔn)確稱取0.5000g土壤樣品于聚四氟乙烯坩堝中，加少量水潤濕后再加入20ml HNO3置于電熱板加熱至粘稠狀，加入20ml HF繼續(xù)加熱，為達(dá)到良好的飛硅效果，經(jīng)常搖動坩堝，加入20ml的HClO3，并加熱至白煙冒盡，對于含有機(jī)質(zhì)較多的土樣再加入適量HClO4，之后加蓋消解，土壤分解物呈白色或淡黃色，傾斜坩堝呈不流動的粘稠狀，用水沖洗內(nèi)壁及坩堝蓋，溫?zé)崛芙鈿堅(jiān)鋮s后定容至50ml。8組樣品分別按照表中的方式進(jìn)行消解，同時(shí)制作分析空白。

標(biāo)準(zhǔn)土樣消解結(jié)果比較

7種消解方法和標(biāo)準(zhǔn)土樣比較，結(jié)果表明Cu元素在采用5號方法時(shí)，測定含量的值偏低，采用其他方法測定結(jié)果均高于標(biāo)準(zhǔn)值，而在測定6、7號樣品時(shí)火焰原子吸收曲線變化幅度較大；Fe元素在7種方法測定下含量均高于標(biāo)準(zhǔn)值，但在測定7種樣品時(shí)，火焰原子吸收曲線變化幅度均較大；Cr元素采用方法1、方法2以及方法4時(shí)，測定含量的值偏高，采用方法3時(shí)，測定結(jié)果與標(biāo)準(zhǔn)方法一致，采用方法5、方法6以及方法7時(shí)，測定結(jié)果均低于標(biāo)準(zhǔn)值；Pb元素采用方法3時(shí)，測定結(jié)果高于標(biāo)準(zhǔn)值，采用其他6種方法時(shí)，測定結(jié)果均低于標(biāo)準(zhǔn)值，其中方法7測定結(jié)果低于標(biāo)準(zhǔn)值的50%；Mn元素采用的7種方法測定結(jié)果均低于標(biāo)準(zhǔn)值。相對于其他4種土壤重金屬含量的測定而言，Cr的消解效果較差，方法6回收率僅為51%。消解結(jié)束后溶液呈棕黃色，有灰黑色殘?jiān)?，消解不完全，這可能是由于土壤中存在大量的硅，一部分重金屬元素存在于礦物晶格中，且晶格比較穩(wěn)定，只有氫氟酸才能破壞這類晶格，釋放出里面的元素，消解液無法將土樣中Cr徹底溶出，是造成回收率偏低的直接原因。

Cu元素、Fe元素7種方法重金屬回收率均達(dá)到90%，Cr元素在采用方法5、6、7時(shí)，Pb元素采用方法4、5、7時(shí)，Mn元素采用所有樣品蒸千時(shí)，回收率均低于90%，說明電熱板溫度控制不正確時(shí)土壤重金屬不易消解完全。

結(jié)論

不同類型的土壤中重金屬含量有較大差異，不同消解方法對重金屬含量分析的影響也有差異。7種消解方法對標(biāo)準(zhǔn)土樣Cu、Fe、Mn、Pb、Cr含量的測定值顯示，只有Fe、Mn含量的測定值在標(biāo)準(zhǔn)值范圍內(nèi)，Cu含量在HClO4，蒸干的條件下測定值不在標(biāo)準(zhǔn)范圍內(nèi)，Pb含量在HNO3，蒸干、HF蒸干HClO4，蒸干以及HNO3、HClO4，同時(shí)蒸干、HNO3、HF、HClO4，同時(shí)蒸干的條件下測定值不在標(biāo)準(zhǔn)范圍內(nèi)，Cr含量在只有HClO4，蒸干的條件下測定值在標(biāo)準(zhǔn)值范圍內(nèi)?？偟膩碚f，HNO3+ HF+HClO4，體系的電熱板消解對土樣中的各種重金屬都有較理想的消解效果，但是，加酸量的多少以及電熱板溫度控制的準(zhǔn)確性都影響土壤重金屬含量的測定。因此，在測定土壤中重金屬含量的時(shí)候應(yīng)盡量事先多選用幾種方法做對比實(shí)驗(yàn)，通過對結(jié)果的分析，從中選取適合該土壤類型的測定方法。