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聯(lián)系格丹納

廣州格丹納儀器有限公司

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業(yè)務焦點丨三元材料(鋰鈷錳鎳復合氧化物)中微量元素測定技術(shù)方案

2021.07.07

一、簡介


新能源汽車

近年來,國內(nèi)新能源汽車的生產(chǎn)和銷售持續(xù)增長,極大地帶動了鋰離子電池及正極材料的市場需求。鋰離子電池的正極材料一般是鋰的氧化物,目前主要有鉆酸鋰、錳酸鋰、鎳酸鋰、磷酸鐵鋰及鋰錳鎳復合氧化物,本方法適用以上材料中微量元素測定,以三元材料(鋰錳鎳復合氧化物)為例子。

 

二、實驗儀器與主要試劑  


(1)電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀-SPECTROARCOS(德國SPECTRO)  

(2)電熱板-HT300(格丹納)  

(3)鹽酸(GR):35%v/v  

(4)元素標準溶液:100ug/mL  

 

三、標準溶液的配制


(1)主元素:取Li、Ni、Mn標準溶液,加入5毫升35%鹽酸后定容,得到主元素混標。  
(2)雜質(zhì)元素:取相應標準溶液,加入5毫升3%鹽酸后定容,得到雜質(zhì)元素混標(5ug/m),再取雜質(zhì)元素混標,加入2毫升35%鹽酸,稀釋至相應濃度。
(3)標準溶液稀釋濃度表:

標準溶液稀釋濃度表


四、實驗步驟


(1)各微量元素測試波長表:

各微量元素測試波長表


(2)試樣溶液配制:
稱取0.2500g(精確至0.0001g)試樣于50mL容量瓶子中(耐高溫),加1m水潤濕試樣,加入5毫升35%鹽酸,并半旋緊樣品瓶蓋用于回流,置于130℃電熱板(格丹納)  上加熱至樣品完全溶解后,取下冷卻后,定容至50mL用來測試雜質(zhì)元素。
取1毫升上述溶液于100mL容量瓶中,加10毫升35%鹽酸,用水稀釋至刻度,搖勻,用來測試主元素。

(3)上機測試:  
分析參數(shù)設置:樣品重復測試2次 ,樣品沖洗時間10S。
等離子源設置:功率1350W,輔助氣流量0.5l/min,霧化器氣體流量0.7L/min 。

(4)標準溶液濃度設置:
按照表各微量元素測試波長表的工作條件新建測試方法,先用標準溶液繪制工作曲線,然后測試試樣溶液譜線強度,在標準曲線上得到溶液中各元素的濃度,輸入樣品的重量、體積、稀釋倍數(shù),結(jié)果計算機自動算出。

(5)檢出限測試方法:
配置試樣溶液時,同時配置試劑空白,上電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀(SPECTRO)連續(xù)測試空白溶液10次,得到相對標準偏差。以10次基體空白溶液的3倍標準偏差做為該基體條件下的檢出限,其中方法定量限采用3倍檢出限乘以稀釋因子,得出實驗數(shù)據(jù)。


結(jié)論


利用SPECTROARCOS電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀, 建立了鎳鈷錳酸鋰中雜質(zhì)和主成分的快速分析方法。該方法采用軸向觀測來分析雜質(zhì)元素,采用徑向觀測來分析主量元素。可實現(xiàn)對鎳鈷錳酸鋰中 Al、As、Ba、Be、Ca、Cd、Cr、Cu、Fe、 K、Mg、Mo、Na、P、Pb、S、Si、Sr、Ti、Zn 和 Zr 等 21 種雜 質(zhì)元素以及 Ni、Co、Mn、Li 等 4 種主量元素的快速準確測定,極大地提高了分析效率,降低了分析成本。


實驗電熱板


電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀

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